液相色譜儀的種類甚多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相同。

液相色譜儀通常由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

1.氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化烘干管和載氣流速控制及二氧化碳化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管道系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以榮獲純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量檢測的精確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響液相色譜儀功耗的重要誘因。

液相色譜中常用的載氣有甲烷、氮氣、氬氣,含量要求99%以上,物理惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。

載氣的選擇不僅要求考慮對柱效的影響外,需要與剖析對象和所用的測量器般配。液相色譜選擇載氣，是依據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的測量器等條件來確定的。

氣體(H2)具備相對分子品質(zhì)小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等優(yōu)點，是熱導(dǎo)測試器常用的載氣、氫火焰離子化測試器中必用的煤氣，但氣體可燃、易爆，使用時要非常留意安全。

氣體(N2)相對分子品質(zhì)較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格實惠，然而，這4種氫氣中最為常用的載氣2023年氣相色譜柱的分類與選擇，在氫火焰離子化監(jiān)測器中常用，但因為其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄2023年氣相色譜柱的分類與選擇，所以在熱導(dǎo)測試器中少用。

氫氣(He)相對分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時線速率大，與氣體相比，更安全，但費用高，常適于氣一質(zhì)聯(lián)用剖析。

乙炔(Ar)相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小，但因為費用高，所以應(yīng)用較少。

2.進(jìn)樣系統(tǒng)

(1)進(jìn)樣器:按照試樣的狀態(tài)不同,選用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣通常選用微量肌注器。二氧化碳樣品的進(jìn)樣常用色譜儀原本配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣通常先溶化于適當(dāng)試劑中,于是用微量肌注器進(jìn)樣。

冷廊柱進(jìn)樣口

選用無隔墊進(jìn)樣頭的PTV進(jìn)樣口

(2)汽化室:汽化室通常由一根鑄鐵管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣頓時汽化為蒸汽。為了讓樣品在汽化室中頓時汽化而不分解,所以要求汽化室量綱量大,無催化效應(yīng)。

(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣汽化,其作用是將液體或固體試樣在踏入色譜柱之前頓時汽化,于是迅速定量地轉(zhuǎn)到到色譜柱中。

3.分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)是色譜儀的*部份。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離療效除與柱長、柱徑和樹狀有關(guān)外,還與所采用的固定相和柱濾料的純化技術(shù)以及操作條件等許多誘因有關(guān)。

4.測試系統(tǒng)

檢查器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的含量或品質(zhì)(濃度)轉(zhuǎn)弄成易被測

量的聯(lián)通號(如電流、電流等),并進(jìn)行訊號處理的一種裝置,是色譜儀的雙眼。一般由測量器件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)化器三部份組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)監(jiān)測器,按其含量或品質(zhì)隨時間的變化,轉(zhuǎn)換成相應(yīng)聯(lián)通號,經(jīng)放大手記錄和顯示,繪出色譜圖。檢查器功耗的優(yōu)劣將直接影響到色譜儀器最終剖析結(jié)果的精確性。

按照檢查器的響應(yīng)原理,可將其分為含量型測試器和品質(zhì)型測試器。

(1)含量型測試器:檢測的是載氣中組分含量的頓時變化,即檢查器的響應(yīng)值反比于組分的含量。如熱導(dǎo)測試器、電子捕捉測量器。

(2)品質(zhì)型測試器:檢測的是載氣中所攜帶的樣品踏入檢查器的速率變化,即檢查器的響應(yīng)訊號反比于單位時間內(nèi)組分踏入檢查器的品質(zhì)。如氫焰離子化監(jiān)測器和火焰色度檢查器。

5.濕度控制系統(tǒng)

在液相色譜測量中,濕度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。濕度控制系統(tǒng)主要指對汽化室、色譜柱、檢測器三處的濕度控制。在汽化室要保證液體試樣頓時汽化;在色譜柱室要精確控制分離還要的濕度,當(dāng)試樣復(fù)雜時,分離室氣溫還要按一定程序控制體溫變化,各組分在*氣溫下分離;在測試器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。

恒溫方法分控溫和程序回暖兩種。

(1)控溫:對于灰分不太寬的簡略樣品,可選用控溫機(jī)制。通常的二氧化碳剖析和簡略液體樣品剖析都選用控溫機(jī)制。

(2)程序回暖:程序回暖是指在一個剖析周期里色譜柱的氣溫隨時間由高溫到低溫呈線性或非線性地變化,使熔點不同的組分,各在其*柱溫下流出,以便緩解分離療效,降低剖析時間。對于灰分較寬的復(fù)雜樣品,倘若在控溫下分離很難達(dá)到好的分離療效,應(yīng)使用程序回暖方式。

常見丙酮的熔點和實現(xiàn)丙酮聚焦宜選用的色譜柱初始?xì)鉁?/p>

注：①只能適于固定液交聯(lián)的色譜柱。

6.記錄系統(tǒng)

記錄系統(tǒng)是記錄檢查器的測量訊號,進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。通常選用手動平衡式電子電位差計進(jìn)行記錄,描繪出色譜圖。一些色譜儀搭載有積分儀,可檢測色譜峰的面積,直接提供定量剖析的確切數(shù)據(jù)。先進(jìn)的液相色譜儀還配有電子計算機(jī),能手動對色譜剖析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

7.液相色譜儀的色譜剖析

包括色譜定性剖析和定量剖析。液相色譜主要功能除了是將混和有機(jī)物中的各類成份分離開來，并且需要對結(jié)果進(jìn)行定性及定量剖析。何謂定性剖析就是確定分離出的各組分是哪些有機(jī)物質(zhì)，而定量剖析就是確定分離組分的量有多少。色譜在定性剖析方面遠(yuǎn)不如其它的有機(jī)物結(jié)構(gòu)鑒別技術(shù)，但在定量剖析方面則遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其它的儀器步驟。

有機(jī)物踏入液相色譜后得到兩個重要的檢測數(shù)據(jù):色譜峰保留值和面積，那樣液相色譜可依據(jù)這兩個數(shù)據(jù)進(jìn)行定性定量剖析。色譜峰保留值是定性剖析的根據(jù)，而色譜峰面積則是定量剖析的根據(jù)。

液相色譜的定性剖析方式主要有保留值定性法、化學(xué)試劑定性法和測試器定性法。液相色譜的保留值有保留時間和保留容積兩種，目前大多數(shù)狀況下均用保留時間作為保留值。在相似的儀器操作條件和技巧下，相似的有機(jī)物應(yīng)有同樣的保留時間，即在同一時間出峰。但應(yīng)當(dāng)留意：有同樣保留時間的有機(jī)物并不一定相似。

液相色譜保留時間定性剖析方式，是將有機(jī)樣品組分的保留時間與已知有機(jī)物在相似的儀器和操作條件下保留時間相比較。如兩數(shù)值相似或在試驗和儀器允許的偏差范圍之內(nèi)，就推定未知物組分或許是已知的比較有機(jī)物。

然而，由于同一有機(jī)物在不同的色譜條件和儀器中保留時間有巨大的差異，因此用保留時間值對色譜分離組分進(jìn)行定性只好給初步的判定，絕對多數(shù)狀況下還須要用其它方式作逐步的確認(rèn)。

一個最常用的確證方式是將或許的有機(jī)物加到有機(jī)樣品中再進(jìn)行一次液相色譜儀剖析，假如有機(jī)樣品中確含已知有機(jī)物的組分，則相應(yīng)的色譜大會減小。那樣比較兩次色譜圖峰值的變化，就可以確定前期初步推測是否正確。

8.參考文章

1、百度百科（液相色譜儀_百度百科）