烏氏粘度計(jì) ( ) 是重力式毛細(xì)管粘度計(jì)。 它是根據(jù)相對(duì)測(cè)量原理設(shè)計(jì)的，即根據(jù)毛細(xì)管內(nèi)液體的流出速度，測(cè)量液體的特性粘度（也稱極限粘度）。 ）。

粘度的定義

當(dāng)流體在外力作用下流動(dòng)時(shí)，流動(dòng)液層之間存在切向內(nèi)摩擦力。 如果液體要通過管道，就必須消耗一部分功來克服這種流動(dòng)阻力。

當(dāng)流量較低時(shí)，管內(nèi)液體沿平行于管壁的直線運(yùn)動(dòng)。 靠近管壁的液體實(shí)際上是靜止的。 距離管壁越遠(yuǎn)，流速越大。 流層之間的切向力f與接觸面積A和兩層之間的速度差有關(guān)。 Δv與兩層之間的距離Δx成正比，與兩層之間的距離Δx成反比。 式中馬氏漏斗粘度計(jì)，eta為比例系數(shù)，稱為液體的粘度系數(shù)，簡稱粘度。

聚合物和粘均摩爾質(zhì)量

聚合物的摩爾質(zhì)量不僅反映了聚合物分子的大小，而且與其物理性能直接相關(guān)，是一個(gè)重要的基本參數(shù)。 與一般無機(jī)物或低分子有機(jī)物不同，聚合物大多是不同摩爾質(zhì)量的大分子的混合物，因此測(cè)量的聚合物摩爾質(zhì)量通常是統(tǒng)計(jì)平均值。 測(cè)量聚合物摩爾質(zhì)量的方法有很多種，不同方法得到的平均摩爾質(zhì)量也不同。 相比之下，粘度法設(shè)備簡單，操作方便，實(shí)驗(yàn)精度好，是常用的方法之一。 通過該方法測(cè)定的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。

特性粘度與聚合物分子量的關(guān)系

對(duì)于給定溶劑和溫度下的給定聚合物，特性粘度[η]值僅由給定聚合物的分子量決定。 [η]與給定聚合物的粘均分子量Mh之間的關(guān)系可以用Mark方程表示：

其中：K——比例常數(shù)； α——膨脹系數(shù)，與溶液中聚合物分子鏈的形狀有關(guān)； Mη——粘均分子量。

K和α與溫度、聚合物類型和溶劑性質(zhì)有關(guān)。 K值受溫度影響較大，而α值主要取決于聚合物分子鏈卷曲在溶劑中伸展的程度，一般在0.5～1.0之間。 。 在一定溫度下，對(duì)于給定的聚合物-溶劑體系，K和α是一定分子量范圍內(nèi)的常數(shù)馬氏漏斗粘度計(jì)，而η僅與分子量有關(guān)。 K和α值可以在相關(guān)手冊(cè)中查到，或者使用幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品通過上述公式確定。 標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子量可用絕對(duì)法（如滲透壓法、光散射法等）測(cè)定。

影響特性粘數(shù)的因素

(1) 分子量：隨著線性或輕度交聯(lián)聚合物的分子量增加，特性粘度[η]增加。 (2)分子形狀：分子量相同時(shí)，支鏈分子形狀趨于球形，特性粘度[η]比直鏈分子小。 (3)溶劑特性：在良好的溶劑中，聚合物的大分子更加拉伸，特性粘度[η]較大。 在不良溶劑中，大分子更加卷曲，特性粘度[η]較小。

(4)溫度：在良溶劑中，溫度升高對(duì)特性粘度[η]影響不大，而在不良溶劑中，如果溫度升高，溶劑變成良溶劑，則特性粘度[η]增加。

烏氏粘度計(jì)工作原理

當(dāng)流體在外力作用下流動(dòng)時(shí)，流動(dòng)液層之間存在切向內(nèi)摩擦力。 如果液體要通過管道，就必須消耗一部分功來克服這種流動(dòng)阻力。 當(dāng)流量較低時(shí)，管內(nèi)液體沿平行于管壁的直線運(yùn)動(dòng)。 最靠近管壁的液體實(shí)際上是靜止的。 距離管壁越遠(yuǎn)，流速越大。

烏氏粘度計(jì)使用步驟

1.恒溫槽溫度調(diào)節(jié)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃或30±0.05℃。

2. 制備聚合物溶液

測(cè)量前幾天，用100ml容量瓶將待測(cè)聚合物樣品溶解在溶劑中，配制成已知濃度的溶液。

準(zhǔn)確稱取待測(cè)聚合物100-500mg，置于100ml潔凈干燥的容量瓶中。 倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑）溶解。 待聚合物完全溶解后，放入調(diào)節(jié)好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。 加溶劑至刻度，取出并搖勻，用3號(hào)玻璃砂芯漏斗濾入另一個(gè)100ml容量瓶中，放入恒溫浴中備用。 使用后立即清洗容量瓶和玻璃砂??芯漏斗。 玻璃砂芯漏斗應(yīng)用含30%硝酸鈉的硫酸溶液清洗，用蒸餾水過濾，干燥后使用。

3、洗滌粘度計(jì)

粘度計(jì)和被測(cè)液體是否清潔是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。 由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般都很小，很容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)堵塞。 一旦毛細(xì)管被堵塞，溶液流過劃線a和b所需的時(shí)間就無法重復(fù)準(zhǔn)確地測(cè)量，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。 如果是新的粘度計(jì)，先用洗液浸泡，然后用自來水清洗三遍，用蒸餾水清洗三遍，晾干備用。 對(duì)于用過的粘度計(jì)，首先將甲苯倒入粘度計(jì)中并浸泡，以除去粘度計(jì)中殘留的聚合物。 特別是毛細(xì)管部分必須用溶劑反復(fù)清洗。 清洗后，將甲苯溶液倒入回收瓶中。 ，然后用洗液、自來水、蒸餾水清洗粘度計(jì)，然后晾干。

4、確定溶劑流出時(shí)間

烏氏粘度計(jì)是一種空氣支撐懸浮柱式可稀釋粘度計(jì)。 將事先經(jīng)過嚴(yán)格清洗和檢查的潔凈粘度計(jì)垂直夾在恒溫槽中，使水面完全浸入球M1中。 用移液器吸取10ml甲苯，從管A注入球E中，在25℃恒溫槽中保溫3分鐘，然后測(cè)量流出時(shí)間t0。 用手捏住C管口，使其密閉。 使用 B 管上的洗耳球?qū)?E 球中的溶劑通過毛細(xì)管和 M2 球吸入 M1 球中。 然后先松開洗耳球，然后松開管C，讓管C與大氣相通。 此時(shí)液體開始流回E球，此時(shí)操作者應(yīng)集中注意力，用眼睛水平觀察下降的液面，并用秒表準(zhǔn)確測(cè)量液面流過的時(shí)間。 a線和b線之間，并記錄下來。 重復(fù)上述操作3次，每次測(cè)量相差不大于0.2s。 取3次的平均值作為t0，即溶劑流出時(shí)間。 但有時(shí)連續(xù)兩次相差不超過0.2s，但連續(xù)獲得的數(shù)據(jù)卻在增加或減少（說明解系尚未達(dá)到平衡）。 在這種情況下，所獲得的數(shù)據(jù)應(yīng)該被認(rèn)為是不可靠的，并且可能是溫度不恒定。 或者濃度不均勻，應(yīng)繼續(xù)測(cè)量。

5、確定溶液的流出時(shí)間

(a)測(cè)量t0后，將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶中，干燥粘度計(jì)，用干凈的移液管吸取8ml恒溫測(cè)量溶液，轉(zhuǎn)移到粘度計(jì)中（注意不要讓粘度計(jì)溶液粘在管壁上），恒溫3分鐘，按前述步驟測(cè)量溶液（濃度c1）的流出時(shí)間t1。

(b) 用移液器加入 4 ml 已恒溫加熱的甲苯稀釋上述溶液。 稀釋液(c2)的濃度為初始濃度c1的2/3。 然后用同樣的方法測(cè)量濃度c2溶液的流出時(shí)間t2。 同樣的方法，依次加入4ml、4ml、4ml甲苯，使溶液濃度分別為初始濃度的1/2、2/5、1/3。 測(cè)量流出時(shí)間并記錄。 注意每次添加純?cè)噭r(shí)必須混合均勻。 每次稀釋后，必須抽出稀釋液清洗粘度計(jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球，使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等，并待溫度恒定后再進(jìn)行測(cè)量。

6.粘度計(jì)的清洗

測(cè)量完成后，取出粘度計(jì)，將溶液倒入回收瓶中，用純?nèi)軇┫礈鞌?shù)次，干燥，注入熱洗滌液。 浸泡數(shù)小時(shí)后，倒出洗滌液，然后用自來水和蒸餾水沖洗，并晾干。 干燥并放在一邊。

防范措施

1、粘度計(jì)必須清潔。 如果聚合物溶液中有絮狀物，請(qǐng)勿將其移入粘度計(jì)。

2、本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的，因此每次添加溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)，必須混合均勻，并且必須對(duì)毛細(xì)管、M1球和M2球進(jìn)行抽氣和清洗。

3、實(shí)驗(yàn)過程中恒溫器溫度應(yīng)恒定，溶液每次稀釋并恒溫后才能測(cè)量。

4、粘度計(jì)應(yīng)垂直放置。 實(shí)驗(yàn)過程中請(qǐng)勿振動(dòng)粘度計(jì)。

結(jié)尾